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开尔文探针力显微镜是什么?它是如何工作的?

   日期:2021-07-03     浏览:13    评论:0    
核心提示:开尔文探针力显微镜(KPFM),也称为表面电势显微镜,是原子力显微镜中可用的一系列电表征方法的成员之一。它绘制了表面和悬臂之

开尔文探针力显微镜(KPFM),也称为表面电势显微镜,是原子力显微镜中可用的一系列电表征方法的成员之一。它绘制了表面和悬臂之间的接触电势差(CPD),其中包含有关表面电势和功函数的信息。




功函数在固态物理学中定义为将电子从固体的费米能级移至真空所需的能量,因此是表面性质相关,与体积无关。




KPFM是一种表面敏感方法,仅在表面及其附近进行探测。它通常用作定性技术,以基于表面电势获得对比度。




局部功函数的定量扫描开尔文探针力显微镜测量通常在真空中进行,并且需要模型来描述针尖和样品之间的静电相互作用以及知道针尖的功函数。




在环境条件下,接触电势差会受到针尖和样品的表面污染以及表面水膜的影响,这另外会妨碍CPD计算样品表面的功函数。




它是如何工作的?




在Nanosurf原子力显微镜上,开尔文探针力显微镜在动态力模式下运行,其中具有薄导电涂层的悬臂被驱动到其共振频率附近。涂有铂铱(PtIr)的软动态模式悬臂适用于大多数KPFM实验,并且其非导电变体的价格并不昂贵。或者,也可以使用涂覆有导电性类金刚石碳或硅化铂的悬臂,并且与PtIr相比,其更加耐磨。




将频率远离谐振频率的交流电压施加到悬臂,以测量表面和悬臂之间的CPD。这会在尖端和样品之间产生振荡静电力,该静电力由控制器中的第二个内部锁定放大器测量(图1)。




然后,将直流偏移电压添加到交流电压,以抵消交流频率下的悬臂振动。通过记录在整个表面上扫描尖端时施加的DC偏移电压,可以显示CPD。Nanosurf软件中易于使用的KPFM例程可以直接设置KPFM测量,从而使新手用户也可以收集KPFM数据。




KPFM可以单通或双通模式运行。在单程模式下,悬臂在每一行上通过一次,同时记录地形和CPD。




单次通过模式的优点在于,同时记录地形和CPD,可以改善信号之间的相关性。如果悬臂振荡的幅度保持较小,则尖端靠近表面,这将提高KPFM测量的灵敏度和分辨率。单程KPFM速度更快,最大程度地减少了刀头磨损,但更容易在边缘和边界产生伪影。




在双通道设置中,悬臂在图像的每一行上通过两次。在第一遍期间,收集地形信息。然后在第二次扫描过程中,将尖端偏移或提升到样品上方一段用户确定的距离,通常为几十纳米。记录如上所述的CPD。




从本质上讲,双通道通过测量比单通道通过要慢,因为每条线必须成像两次。优选地,在第二遍期间使用在第一遍期间记录的地形来获得恒定的尖端-样品分离。与单遍方法相比,虽然需要更长的采集时间,但好处是更少的边缘和边界伪像以及更少的噪点图像。通过减小第二次通过过程中悬臂的振荡,可以减小提升高度,从而提高KPFM对比度。




KPFM应用




A.多层石墨烯:多层石墨烯可根据其组成表现出有趣的电性能。石墨烯薄片边缘的8 x 8 µm图像如图2所示。




样品是通过石墨的机械剥落生成的多层石墨烯薄片,然后将其转移到硅-二氧化硅衬底上。左边的图像是地形图,而底部的图像显示了KPFM信号叠加在表面地形的3D表示上。该图中的颜色对比度代表KPFM信号或接触电势差。紫色或粉红色的区域表示接触电势差高的区域,而绿色的区域则接触电势差低。




通过该CPD图,可以看出薄片不同厚度下的电性能,因为顶部的薄片具有较高的接触电势(蓝色),而其余层的接触电势较低(绿色)。




2.多层石墨烯。左图是8 x 8 µm形貌图,而右图显示了表面形貌的3D表示,上面覆盖了接触电势差。(样品由瑞士苏黎世联邦理工学院的Hiske Overweg和Klaus Ensslin提供)






B. MoS 2单层:研究通过化学气相沉积(CVD)生长的二硫化钼(MoS 2)单层时,显示了KPFM功率的一个示例,尤其是作为提供电特性对比的方法。使用Flex-Axiom,KPFM揭示了单晶内的接触电势差变化以及单晶与下面的SiO 2衬底之间的变化。




单层的18 x 18 µm图像如图3所示。左图为形貌,右图为KPFM信号叠加在表面形貌的3D表示上。单层仅为0.6 nm厚,但单层与基板之间的接触电势差为650 mV。接触电势信号在整个单层上变化,从而提供有关掺杂轮廓和其他表面缺陷的信息。




图3. MoS 2单层。左图是18 x 18 µm的形貌图,右图显示了用KPFM信号覆盖的表面形貌的3D表示。




C.钢铁上的KPFM:不锈钢是一种金属合金,由铬,铝和碳等元素组成,并保持在铁素体基质中。构成钢的每种元素的工作潜能会略有不同,因此KPFM可用于显示每种复合物如何在合金中分布。抛光和电化学腐蚀的不锈钢的80 x 80 µm图像如图4所示。




左图为形貌,右图为单通KPFM信号。形貌图显示,对钢进行抛光会在80 µm图像上产生非常光滑的表面(RMS粗糙度= 3.9 nm)。KPFM图像显示出夹杂物(蓝色)和铁氧体(绿色/黄色)之间的差异为80 mV。跨过KPFM图像底部的黄色条纹是由于地形图左下角可见缺陷对尖端的修改所致。




图4.不锈钢。左图为80 x 80 µm形貌图,右图为同时采集的KPFM信号。




D.绝缘氧化物表面:图4中显示了使用双通道KPFM成像绝缘氧化物的示例。在此样本中,电荷以Swiss-cross图案局部沉积在绝缘氧化物表面层中。左边的图像是10 x 10 µm的形貌图像,没有显示任何瑞士十字图案,但是右边的KPFM图像清楚地显示了绝缘氧化物表面内掩埋电荷的位置。




图5.在绝缘氧化物表面上局部沉积的电荷的KPFM。左图显示的是表面形貌,右图显示的是KPFM图像。(图片由Marcin Kisiel,Thilo Glatzel和瑞士巴塞尔大学纳米课程的学生提供)




KPFM作为其他模式的改进工具




在动态模式成像期间,尖端和样品之间的接触电势差会影响悬臂振动。这意味着动态模式下异质样品中的形貌测量受样品接触电势变化的影响,需要进行补偿。




换句话说,两种不同材料之间的测量高度差包含由材料的CPD异质性引起的误差。在形貌测量过程中使用KPFM反馈可以补偿此误差,从而提高异质材料上AFM测量的准确性。




对于MFM测量也可以这样说。在MFM中,接近悬臂共振频率的相位用于测量由局部磁偶极矩产生的力。但是,该相位不能将磁力与静电力区分开。在MFM测量期间应用KPFM将减少静电力对相移的影响,从而提高MFM数据的准确性。


 
 
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